一．實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作
實(shí)驗(yàn)態(tài)度。所有人員在實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)克服盲目自大的情緒，虛心接受他人合理的批評(píng)、意見和建議，使自己的實(shí)驗(yàn)操作不斷趨于合理。對于不熟悉的危險(xiǎn)操作應(yīng)請教高年級(jí)同學(xué)之后再進(jìn)行。
實(shí)驗(yàn)著裝。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，必須穿戴必要的工作服和防護(hù)器具（防護(hù)口罩、防護(hù)手套、防護(hù)眼鏡）。長發(fā)及松散衣服應(yīng)妥善固定。不能穿涼鞋進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。
二．基本實(shí)驗(yàn)操作
3. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)。實(shí)驗(yàn)臺(tái)前禁止放置溶劑桶和廢液桶。稱量完畢及時(shí)清理桌面。洗針頭用緩沖瓶滿應(yīng)及時(shí)清空。
4. 通風(fēng)櫥。通風(fēng)櫥內(nèi)應(yīng)保持整潔。禁止儲(chǔ)存溶劑，試劑，大量原料、中間體及產(chǎn)物。通風(fēng)櫥玻璃窗平時(shí)盡量拉低。
5. 溶劑通風(fēng)櫥。使用鈉絲回流的溶劑時(shí)應(yīng)有人看守，用前檢查冷凝水是否開啟。溶劑取用量合適，避免鈉絲大量暴露于氮?dú)鈿夥罩小Ｈ軇┤∮媒Y(jié)束后將多余溶劑放回圓底瓶，氮?dú)鈿饬髁空{(diào)回正常流速。夏天使用乙醚時(shí)應(yīng)用魚泵冷凝，并應(yīng)避免水汽在水管上凝結(jié)。乙醚用完后及時(shí)停止加熱。
6. 原料購買及存放。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室大量儲(chǔ)存溶劑。丁烷氣一次購買不超過五瓶，不用時(shí)放在儀器室。所有溶劑、產(chǎn)物、原料均應(yīng)儲(chǔ)存于相應(yīng)的柜中。
7. 加熱實(shí)驗(yàn)。一切加熱實(shí)驗(yàn)均應(yīng)時(shí)常監(jiān)控，禁止長時(shí)間無人照看。油浴加熱及抽烤瓶子時(shí)溶劑盡量遠(yuǎn)離，油禁止過滿。壞掉的變壓器及時(shí)標(biāo)記。嚴(yán)禁使用電熱套加熱低沸點(diǎn)溶劑。回流及蒸餾時(shí)，應(yīng)確保冷凝管水管無老化漏水。出水管應(yīng)確保插入水槽下水孔中，以免水溢出。水不宜開得過大。回流實(shí)驗(yàn)保持尾氣暢通。
8. 魚泵的使用。當(dāng)通風(fēng)櫥出水口壞掉或回流、蒸餾低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，應(yīng)使用魚泵。使用過程中確保魚泵工作正常并及時(shí)更換冰塊；魚泵水管不能靠近變壓器；不在過夜實(shí)驗(yàn)中使用魚泵。
9. 堿金屬的使用。制備鈉鉀合金時(shí)應(yīng)備好沙子以防止意外，平時(shí)不用應(yīng)置于安全柜中并上鎖。干燥溶劑時(shí)每次補(bǔ)加鈉鉀合金不超過1 mL。溶劑瓶應(yīng)置于無人做實(shí)驗(yàn)的通風(fēng)櫥，攪拌時(shí)應(yīng)支撐牢固，同時(shí)周圍禁止存放易燃物質(zhì)。溶劑瓶過夜時(shí)應(yīng)放置于安全柜中并上鎖。
10. 有機(jī)金屬試劑的使用。使用有機(jī)金屬試劑（如丁基鋰、叔丁基鋰、甲基鋰、烷基鋁、烷基鎂等）時(shí)，應(yīng)佩戴手套和護(hù)目鏡，同時(shí)確保針頭針筒連接緊密。操作時(shí)實(shí)驗(yàn)臺(tái)確保沒有衛(wèi)生紙和溶劑等易燃物質(zhì)。有大量氣體放出的實(shí)驗(yàn)應(yīng)保持尾氣暢通。稱量LiAlH4時(shí)應(yīng)使用燒杯；投料或淬滅時(shí)不可滴加太快。
11. 疊氮及重氮的使用。疊氮或重氮化合物（尤其是疊氮鈉）不能用鐵勺稱，也不能接觸其它金屬碎屑。
12. 濃縮溶劑。濃縮大量溶劑時(shí)應(yīng)及時(shí)更換冷肼。冷肼中揮發(fā)性或刺激性液體應(yīng)及時(shí)倒入廢液桶，以防止實(shí)驗(yàn)室內(nèi)揮發(fā)。從液氮罐中取出冷肼前應(yīng)先拔去橡膠管以防止液氧室溫迅速氣化導(dǎo)致冷肼爆炸。
13. 手套箱廢棄物處理。從手套箱中取出的廢棄物，如滴管、稱量瓶、過濾用的滴管等，應(yīng)先放置在通風(fēng)櫥中一段時(shí)間；禁止立即倒入垃圾桶中，以免引燃垃圾桶中的易燃物。同理，含有敏感物質(zhì)的廢液禁止直接倒入廢液桶中。
三．作息安排
14. 值班。嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室輪流值班制度。負(fù)責(zé)當(dāng)日值班的人員必須注意實(shí)驗(yàn)室有無異常情況，對溶劑回流裝置和加熱實(shí)驗(yàn)應(yīng)尤其注意。如有隱患，應(yīng)立即提醒當(dāng)事者并適當(dāng)處理。
15. 過夜。過夜實(shí)驗(yàn)（常溫及 <80 oC的加熱實(shí)驗(yàn)）應(yīng)填寫過夜單。嚴(yán)禁高于80 oC的加熱反應(yīng)及低沸點(diǎn)溶劑（乙醚、正戊烷、二氯甲烷等）的加熱過夜反應(yīng)。每日最后離室人員要負(fù)責(zé)水（冷凝水、飲水機(jī)、旋蒸加熱）、電（油泵、通風(fēng)櫥、手套箱、離心機(jī)）、門、窗等的安全檢查。
16. 節(jié)假日。法定假日期間加熱反應(yīng)停止、電源插座拔掉。寒暑假的前一天打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生、處理溶劑通風(fēng)櫥的溶劑，并安排專人定期查看手套箱。處理廢棄金屬時(shí)，應(yīng)去操場進(jìn)行，保證多人同往以互相協(xié)助。
四．火災(zāi)預(yù)防及應(yīng)對
17. 消防器材準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的消防器材（沙桶及滅火器）應(yīng)放置在顯著位置，禁止擅自挪動(dòng)。使用完后應(yīng)放回。沙土應(yīng)保持足量儲(chǔ)備。
18. 意外情況處理。萬一著火，應(yīng)冷靜判斷情況，在保持人身安全的前體下采取適當(dāng)措施滅火。可根據(jù)不同情況，選用沙土或干粉滅火器滅火。如果下層樓發(fā)生火災(zāi)，迅速關(guān)掉加熱實(shí)驗(yàn)及用電器，用濕毛巾（或濕口罩）捂住口鼻后有序撤離。
2014年9月
