精餾過程涉及熱源加熱、液體沸騰、氣液分離、冷卻冷凝等過程，熱平衡安全問題和相態變化安全問題是精餾過程安全的關鍵。
1 精餾工藝分析
化工生產中，精餾設備——塔設備是應用最廣泛的非定型設備。由于用途不同，操作原理不同，所以塔的結構形式、操作條件差異很大。這里主要以精餾塔為例介紹塔的類型、性能、選型原則等。
(1)多組分溶液精餾方案的選擇 多組分溶液精餾方案按精餾塔中組分分離的順序不同可以分為：按揮發度遞減的順序采用餾分的流程；按揮發度遞增的順序采用餾分的流程；按不同揮發度交錯采用餾分的流程。最佳分離方案的選擇對于工藝流程的設計和精餾塔的設計都是非常關鍵的。一個好的分離方案應當具備合理利用能量、降低能耗，設備的投資少，生產能力大、產品質量穩定及操作安全等特點。
(2)冷凝器的流程與形式 常用冷凝器布置形式如圖3—1所示，主要有以下三種。
1)整體式。將冷凝器和塔連成一體，優點是占地面積少，節省冷凝器封頭。缺點是塔頂結構復雜、檢修不便，多用于冷凝器較小或凝液難以用泵輸送以及用泵輸送有危險的場合。如圖3—1(a)、(b)所示。
2)自流式。將冷凝器裝在塔頂附近的臺架上，其特點與整體式相近，凝液自流人塔，靠改變臺架高低來獲得回流和采用所需的位差。如圖3—1(c)所示。
3)強制循環式。將冷凝器裝在離塔頂較遠的低處，用泵向塔內提供回流，在冷凝器和泵之間設置回流罐。如圖3—1(d)、(e)所示。大規模生產中多采用這種形式。
分凝與全凝 采用分凝或全凝依據下列因素確定：
1)塔頂出料的狀態如果塔頂產品在后續加工中以氣態使用，同時，也能滿足其他工藝要求，此時應采用分凝形式以氣相出料。反之，若要求得到液態產品時，應采用全凝形式以液態出料。
2)內回流控制在采用分凝條件下，一般回流液的溫度是泡點，也是蒸氣出料的露點，此時需要較多的回流液循環以增加回流。如果采用全凝，回流液是作為過冷液體送回塔內的，這時回流量的多少可由回流液溫度來控制。
3)分凝與全凝的比較冷凝方式決定于采用的操作壓力，所以要從投資費用和操作費用的經濟角度考慮，對分凝和全凝按表3—3逐項進行比較。
(3)再沸器的流程與形式 在精餾過程中，再沸器的安全運行十分重要，影響安全運行的條件也比較復雜。硝基苯精餾過程中，由于過早破壞真空，在較高的溫度條件下空氣進入系統硝基酚鈉引起爆炸，由于同時采用降低液位，加大熱量通人導致再沸器發生爆炸。
立式再沸器(立式熱虹吸循環型)如圖3—2(a)所示。
傳熱效果好；釜液通過管內容易清洗，釜液在加熱區停留時間短；加熱劑通過管間，如采用不污染的加熱劑，則可以用固定管板式換熱器以降低換熱器造價；再沸器與塔釜的配管短，配管中壓力損失小，裝置布置緊湊；占地面積小，基礎簡單；塔釜到再沸器之間的管道可安裝流量計，易于調節。因一個塔在操作中不可能同時用幾個再沸器，使釜液循環平均分配難，所以傳熱面積受到限制；為了使釜液具有能循環的壓頭，需使塔的裙座增高很多；再沸器蒸發效率高時體積膨脹率大，壓力損失增加，所以限制蒸發率在30％以下；為了保證熱虹吸所需的壓力平衡，塔底要裝設堰板，以保持塔底部有一定的液面。需防止液面調節閥工作失靈；當循環量大時，再沸器可相當于一塊理論板。
臥式再沸器(臥式熱虹吸循環型)如圖3—2(b)所示。傳熱面積比立式再沸器大；有效壓頭增大，循環量增大。另外，塔釜與再沸器之間管道可安裝流量計，調節流量容易。缺點：占地面積大，基礎和附加費用高：釜液通過管間清洗困難，所以在釜液有污染和黏結性質時采用U型管插入臥式再沸器，以便能把管束從再沸器中抽出清洗；蒸發率限于30％以下；當循環量大時，再沸器可相，當于一塊理論板。
強制循環型再沸器如圖3—2(c)、(d)所示。適用于不能自然循環的高黏度液體或液壓頭不足的情況實行強制循環；能起到沖刷、抑刷改善由結垢、聚合、結焦的釜液而惡化再沸器傳熱系數的作用，大規模裝置的一個塔如同時使用幾個再沸器時，通過泵控制流量可使釜液能在各再沸器內均勻分配；還可以在低蒸發率的操作條件下運行。因為要增加泵，所以固定費用和檢修費用都較高，只有在自然循環不能操作的情況下才能強制循環。
內插式再沸器如圖3—2(e)、(f)所示。不需要再沸器的簡體和循環系統的配管；釜液無泄漏問題；小塔徑可用蛇管束。只限再沸器熱負荷較小的情況采用；塔內部需裝管束架，為了方便安裝、拆卸管束必須設有大口徑人孔或手孔；更按再沸器管束時必須停工，而塔外再沸器可在操作中更換不必停車。
2 精餾設備安全運行分析
精餾設備的安全運行主要決定于精餾過程的加熱載體、熱量平衡、氣液平衡、壓力平衡以及被分離物料的熱穩定性以及填料選擇的安全性。曾經發生由于釜溫過高，pH值過小，三氮唑分解爆炸事故。
精餾設備的形式很多，按塔內部主要部件不同可以分為板式塔與填料塔兩大類型。板式塔又有篩板塔、浮閥塔、泡罩塔、浮動噴射塔等多種形式，而填料塔也有多種填料。在精餾設備選型時應滿足生產能力大，分離效率高，體積小，可靠性高，滿足工藝要求，結構簡單，塔板壓力降小的要求。
上述要求在實際中很難同時滿足，應根據塔設備在工藝流程中的地位和特點，在設計選型時應滿足主要要求。表3—4中列出了各類塔板的性能。
在各種板式塔中，浮閥塔由于具有生產能力大，容易變動的操作范圍大，塔板效率高，霧沫夾帶量少，液面梯度小以及結構比較簡單等優點，已在生產中得到了廣泛應用。篩板塔由于結構簡單，近年來又發展出大孔篩板、復合篩板和斜孔篩板等新板型，也得到了較廣泛的應用。我國近年來相繼研究出許多新型塔板，如導向板、旋流塔板等，其允許氣速和板效率都比較高，正在逐步推廣應用填料塔一般常用拉西環填料，還有階梯環、鞍形填料、波紋填料及網體填 料等。
工藝運行數據分析：
(1)塔設計的基礎數據。主要包括進料量及進料組成；產品要求(產品質 量及收率)；進料狀態(溫度與相態)；冷卻介質及冷卻溫度；塔設計時所需的 物性數據，如氣、液的密度、黏度、表面張力、液體的泡性、對溫度的敏感 性等。
(2)工藝流程與設備形式。
(3)汽液平衡數據。
(4)塔頂、塔底產品的組成及全部物料平衡。
(5)塔的操作壓力及溫度。包括塔頂操作壓力、塔頂溫度、塔底溫度、進料 溫度。
(6)精餾塔結構尺寸。最小回流比；操作回流比和理論塔板數；進料位置； 塔高和塔徑；塔的結構設計與流體力學物性等。
