液化石油氣組成測定法

一、概述

　　液化石油氣組成測定是為了準確測定液化石油氣的組分，檢驗產(chǎn)品的質(zhì)量，在兩個產(chǎn)品標準中，對于相應(yīng)的產(chǎn)品都規(guī)定了C₅及C₅₊的總含量上限指標，因為C₅及C₅₊含量過多，就會造成液化石油氣揮發(fā)性減弱、密度增大，且使用時，罐內(nèi)殘余多，使用戶的利益受到損害。
　　目前，我國的液化石油氣組成測定法標準有兩個，即GB／T 10410.3《液化石油氣組分測定法》和SH／T 0230《液化石油氣組成測定法》，均采用氣相色譜法來測定液化石油氣組分。由于GB 11174和GB 9052.1兩個產(chǎn)品標準中均引用SH／T 0230試驗方法，所以本節(jié)著重介紹該試驗方法。

　　二、原理

　　試樣在汽化裝置內(nèi)被均勻汽化后，由載氣帶入色譜柱并被分離成單體組分，經(jīng)熱導(dǎo)檢測器檢測記錄相應(yīng)的檢測信號，并經(jīng)數(shù)據(jù)處理，采用面積歸一法計算各組分的百分含量。

　　三、儀器設(shè)備

　　(1)氣相色譜儀：帶有熱導(dǎo)檢測器(靈敏度優(yōu)于1000mV·mL／mg苯)和色譜數(shù)據(jù)處理機。
　　(2)汽化裝置：具有使液化石油氣均勻汽化的功能。
　　(3)四通閥。
　　(4)轉(zhuǎn)子流量計：流量范圍0～100mL／min。

　　四、試劑及材料

　　(1)十二醇／多孔硅珠(HDG-202A)：80～100目色譜固定相。
　　(2)鄰苯二甲酸二丁酯：色譜固定液。
　　(3)6201擔(dān)體：60～80目。
　　(4)乙醚：化學(xué)純。
　　(5)變色硅膠。
　　(6)分子篩：干燥用。

　　五、試驗準備

　　1.鄰苯二甲酸二丁酯色譜柱的制備
　　按鄰苯二甲酸二丁酯色譜柱的配比，在天平上稱取鄰苯二甲酸二丁酯12g，溶于適量的乙醚中，然后慢慢加入40g6201擔(dān)體，攪拌均勻之后置于紅外燈下烘干或讓其自然風(fēng)干，直至沒有乙醚氣味為止。然后將其填入色譜柱管(不銹鋼)中，要求填充緊密均勻。
　　2.十二／多孔硅珠(HDG-202A)色譜柱制備
　　將十二醇多孔硅珠(HDG-202A)色譜固定相填入柱管中，要求填充緊密均勻。
　　3.氣相色譜儀的改裝
　　液化石油氣組成測定(氣相色譜法)的流程如圖1-6-2所示。氣相色譜儀的改裝主要對氣路進行改裝，要求是當(dāng)C4組分出完后，轉(zhuǎn)動四通閥，可以反吹C₅。如果使用鄰苯二甲酸二丁酯柱，在儀器靈敏度能夠達到檢出0.5％組成含量時，也可以不改裝儀器氣路。
　　目前，由于氣相色譜儀發(fā)展迅速，專用的煉廠氣分析儀和色譜柱都有成系列商品，用戶可購買煤廠氣分析儀或根據(jù)自己已有的設(shè)備，購買合適的煉廠氣色譜柱。
　　另外，由于油氣田液化石油氣只含有飽和烴，也可用OV系列或SE系列色譜柱進行分析。
　　4.色譜柱的老化
　　在測定前，需將柱箱升至合適的溫度進行色譜柱的老化。老化的溫度和時間如下。
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